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如何快速測定總氮濃度,以便高效處理總氮

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如何快速測定總氮濃度,以便高效處理總氮

發布日期:2020-06-16 作者:弱水無極 點擊:

我們一直講要如何去除總氮,如何快速穩定的去除總氮,所有的方法都是基于已知總氮濃度的,但是如何快速有效的檢測總氮的濃度對很多人來講卻是一個問題,下面我們就介紹幾個主要的處理方式步驟之間的比較,方便大家參考。

一.水樣預處理方法比較

地表水的總氮測定過程中,采樣時一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入濃硫酸作為固定劑,調節p H值至12,放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的p H值調節至59;若水樣中含有Fe3 +Cr+ VI等共存離子時,加鹽酸羥胺消除干擾;對于濁度較高的水樣,可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態,再用0.45μm微孔濾膜過濾,過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4 的冰箱內。

高溫催化氧化法需在測定前加入酸使水樣酸化;若水樣中含有大顆粒懸浮物,可以通過 20 min 超聲粉碎后在進行測定;若水樣中鹵素含量較高,需將水樣進行稀釋后測定以免對儀器造成損害。

實驗室儀器.jpg

二.消解方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋,在120124℃以及堿性條件下對水樣進行消解,在消解過程中,過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進行簡單消解。

紫外在線消解-氣相分子吸收光譜法測定總氮時,水樣經過紫外線在線消解后,含氮化合物被轉化成硝酸鹽,三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體,NO氣體用來作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解,在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下,樣品中的含氮化合物轉化為NO氣體。連續流動分析法測定總氮時,堿性介質中的樣品在107110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-

臭氧紫外聯合分光光度法測定總氮的過程中,臭氧在紫外光的照射下所產生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力,可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-

三.檢測方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿,采用紫外分光光度計分別測量220 nm275 nm波長處的吸光度值A220A275,總氮濃度值與吸光度值( A220—A275)成正比。

堿性過硫酸鉀離子色譜法采用離子色譜儀檢測消解后的水樣中NO3-的含量,使用4.5 mmol/LNa2CO30.8mmol/LNa HCO3混合溶液作為淋洗液,淋洗液流量為1.0m L/min;設置抑制器的抑制電流為25mA;每次進樣量為25μL

高溫催化氧化法將消解后所得NO氣體通入電化學檢測器,在檢測器其內部電極表面會發生電極反應,NO氣體的量則會以電流大小的形式表征出來,從而推算水樣中的總氮濃度。

連續流動分析法測定總氮時,首先將硝酸鹽經過鎘柱被還原為亞硝酸鹽,在酸性介質中,NO2-與磺胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶聯生成紫紅色化合物,在540 nm波長處測量吸光度,從而得到樣品的總氮濃度。

臭氧紫外聯合-分光光度法采用三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體,通過氣相分子吸收光譜儀來檢測NO氣體的濃度,從而得到總氮的濃度。

儀器.jpg

以上便是總氮的測定方法之間的比較,既然已經測定了總氮的濃度,那么下一步就是如何處理總氮,總氮主要包括氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮。如果氨氮占據大部分,則可以使用弱水無極氨氮去除劑進行去除,這樣總氮的含量也要隨之降下來,如果還有硝態氮含量比較高則可以考慮使用弱水無極無碳源硫自養反硝化處理,這個方法不需要增加碳源,解決了A2/O工藝去除率低和碳源問題,能夠在無需碳源的情況下,進行硫自養反硝化脫氮,并且對于硝態氮廢水的濃度沒有要求。設備的占地面積小、成本低、啟動時間短,并且出水穩定達標。


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